新購(gòu)買的液氮罐(儲(chǔ)存或運(yùn)輸型)使用前,需圍繞安全檢查、清潔干燥、預(yù)冷適應(yīng)三大核心開(kāi)展準(zhǔn)備工作,避免因設(shè)備隱患或操作不當(dāng)導(dǎo)致低溫?fù)p傷、罐體損壞或液氮泄漏。以下是具體步驟,按優(yōu)先級(jí)排序:
新罐可能因運(yùn)輸顛簸導(dǎo)致結(jié)構(gòu)損傷,需先確認(rèn)設(shè)備無(wú)安全隱患:
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罐體外觀檢查
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查看外殼、內(nèi)膽是否有變形、凹陷、劃痕(尤其是頸部管道、閥門接口處),若內(nèi)膽破損可能導(dǎo)致真空層失效,無(wú)法保溫;
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檢查閥門(如進(jìn)液閥、排液閥、安全閥)是否松動(dòng)、破損,接口處密封墊是否完好(無(wú)缺失、變形),避免后續(xù)漏液。
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配件清點(diǎn)與檢查
根據(jù)說(shuō)明書核對(duì)配件,常見(jiàn)包括:
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專用提桶(用于存放樣本,需確認(rèn)數(shù)量、無(wú)變形)、提桿;
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壓力表(需確認(rèn)指針歸零、無(wú)破損,部分罐需提前校準(zhǔn));
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安全閥(關(guān)鍵安全部件,需確認(rèn)無(wú)卡滯,可手動(dòng)輕按測(cè)試起跳靈活性);
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底座
/ 固定支架(運(yùn)輸型罐需確認(rèn)鎖扣牢固,避免傾倒)。
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真空度初步判斷
新罐真空層應(yīng)處于密封狀態(tài),可通過(guò)
“觸摸外壁” 初步判斷:常溫下外殼無(wú)明顯局部發(fā)熱 / 發(fā)涼(若某區(qū)域異常冷,可能真空層泄漏),若有疑慮需聯(lián)系廠家檢測(cè),禁止直接使用真空失效的罐體(會(huì)導(dǎo)致液氮快速揮發(fā),壓力驟升引發(fā)危險(xiǎn))。
新罐內(nèi)部可能殘留灰塵、金屬碎屑或防護(hù)油,需徹底清潔后使用,尤其儲(chǔ)存生物樣本(如細(xì)胞、精液)時(shí),避免污染樣本:
清潔工具準(zhǔn)備
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用柔軟抹布(如無(wú)塵布、醫(yī)用紗布)、軟毛刷(避免劃傷內(nèi)膽),禁止使用硬金屬工具(如鋼絲球);
清潔試劑:僅用常溫清水或中性洗滌劑(如醫(yī)用洗潔精稀釋液) ,禁止使用酸、堿、有機(jī)溶劑(如酒精、丙酮),避免腐蝕內(nèi)膽(通常為不銹鋼材質(zhì),強(qiáng)腐蝕性液體可能破壞鈍化層)。
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具體清潔步驟
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內(nèi)膽清潔:打開(kāi)罐口,用蘸水的抹布擦拭內(nèi)膽內(nèi)壁,重點(diǎn)清潔底部(易積灰)和閥門接口內(nèi)側(cè);若有碎屑,用軟毛刷輕輕掃出,再用清水擦凈;
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閥門清潔:用干抹布擦拭閥門表面,接口處密封墊可取下(若可拆卸),用清水沖洗后晾干,再裝回原位(避免殘留洗滌劑導(dǎo)致密封不良);
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外部清潔:用濕布擦拭外殼,去除運(yùn)輸過(guò)程中的灰塵、標(biāo)簽殘留(避免標(biāo)簽?zāi)z殘留,可用溫水敷軟后撕除)。
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干燥:必須徹底,禁止帶水預(yù)冷
清潔后,將罐體倒置(罐口朝下),自然晾干(避免陽(yáng)光直射,防止外殼老化),或用潔凈的壓縮空氣(無(wú)油型)輕輕吹干內(nèi)膽(確保無(wú)積水)。內(nèi)膽殘留水分會(huì)導(dǎo)致加注液氮時(shí)結(jié)冰,可能堵塞閥門或損壞密封墊,務(wù)必確認(rèn)完全干燥后再進(jìn)入下一步。
液氮溫度為 - 196℃,接觸皮膚會(huì)瞬間導(dǎo)致凍傷(甚至組織壞死),揮發(fā)的氮?dú)馊粼诿荛]空間積聚,還可能導(dǎo)致缺氧,因此使用前必須備好防護(hù)裝備,且操作環(huán)境需通風(fēng):
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個(gè)人防護(hù)裝備(PPE)清單
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低溫防護(hù)手套:需專用液氮手套(通常為多層絕緣材質(zhì),如氯丁橡膠
+ 棉襯里),禁止用普通乳膠手套(無(wú)法隔熱,會(huì)快速傳導(dǎo)低溫導(dǎo)致凍傷);
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護(hù)目鏡
/ 面罩:防止液氮飛濺入眼(加注時(shí)可能產(chǎn)生霧滴),若操作量較大,建議戴全臉面罩;
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防護(hù)服
/ 長(zhǎng)袖工作服:穿長(zhǎng)袖、過(guò)膝的衣物,避免皮膚裸露(如挽袖子、穿短褲),若有液氮濺到衣物上,需立即脫下(液氮會(huì)在衣物內(nèi)汽化,持續(xù)吸熱導(dǎo)致凍傷);
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防滑鞋:操作區(qū)域地面可能因少量漏液結(jié)冰,需穿防滑鞋底的鞋子,避免滑倒。
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操作環(huán)境準(zhǔn)備
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通風(fēng):選擇寬敞、通風(fēng)良好的室內(nèi)空間(如實(shí)驗(yàn)室通風(fēng)櫥旁、專用液氮操作間),禁止在密閉小房間(如儲(chǔ)藏柜、電梯)內(nèi)操作,避免氮?dú)夥e聚(氮?dú)鉄o(wú)色無(wú)味,濃度過(guò)高會(huì)導(dǎo)致缺氧,出現(xiàn)頭暈、窒息);
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遠(yuǎn)離火源
/ 熱源:操作區(qū)域 5 米內(nèi)禁止有明火(如酒精燈)、高溫設(shè)備(如烤箱),液氮揮發(fā)時(shí)遇高溫可能加速汽化,導(dǎo)致壓力驟升;
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地面防護(hù):若地面為瓷磚
/ 水泥地,可鋪防滑墊(或在罐下方墊橡膠墊),避免罐體傾倒,同時(shí)防止漏液結(jié)冰導(dǎo)致地面打滑。
新罐內(nèi)膽為常溫,若直接大量加注液氮,會(huì)因溫差過(guò)大(常溫→-196℃)導(dǎo)致不銹鋼內(nèi)膽熱脹冷縮劇烈,可能引發(fā)內(nèi)膽裂紋、閥門變形,甚至真空層泄漏,因此必須
“梯度預(yù)冷”:
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預(yù)冷原則
分
2-3 次少量加注,讓罐體逐步適應(yīng)低溫,每次間隔 10-15 分鐘,觀察無(wú)異常(如無(wú)明顯異響、漏液)后再繼續(xù)。
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具體預(yù)冷步驟
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第一次預(yù)冷:打開(kāi)進(jìn)液閥,緩慢注入少量液氮(約占罐體總?cè)莘e的
1/10,如 10L 罐注入 1-2L),關(guān)閉閥門后靜置 10
分鐘;此時(shí)罐內(nèi)會(huì)產(chǎn)生大量白霧(液氮汽化),屬正?,F(xiàn)象,觀察罐體是否有漏液(閥門接口、罐口無(wú)液體滲出)、異響(如 “咔咔”
的金屬收縮聲,輕微聲響屬正常,若聲音劇烈需停止);
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第二次預(yù)冷:若第一次無(wú)異常,再次打開(kāi)進(jìn)液閥,注入液氮至總?cè)莘e的
1/3-1/2,靜置 15 分鐘,再次檢查漏液、壓力(壓力表指針應(yīng)緩慢上升,無(wú)驟升驟降);
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確認(rèn)預(yù)冷完成:兩次預(yù)冷后,罐體已適應(yīng)低溫,可緩慢加注液氮至目標(biāo)液位(通常不超過(guò)總?cè)莘e的
80%,避免滿罐后溫度變化導(dǎo)致液體溢出),加注時(shí)保持閥門開(kāi)啟速度緩慢,避免液氮沖擊內(nèi)膽。
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預(yù)冷后檢查
加注完成后,關(guān)閉進(jìn)液閥,觀察
10-20 分鐘:
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壓力表:指針?lè)€(wěn)定在正常范圍(通常
0.02-0.05MPa,具體參考罐體說(shuō)明書,不同型號(hào)額定壓力不同),無(wú)持續(xù)上升(若壓力驟升,可能安全閥故障,需立即停止使用,排查原因);
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閥門接口:用干抹布擦拭接口處,無(wú)液體殘留(若有漏液,需關(guān)閉閥門,檢查密封墊是否安裝正確,或閥門是否擰緊)。
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禁止
“空罐長(zhǎng)時(shí)間敞口”
預(yù)冷和使用過(guò)程中,罐口打開(kāi)時(shí)間需盡量短(每次不超過(guò)
5 分鐘),避免大量熱空氣進(jìn)入,導(dǎo)致液氮加速揮發(fā)(熱空氣遇冷會(huì)凝結(jié)成霜,附著在內(nèi)膽壁,影響保溫)。
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記錄使用參數(shù)
記錄加注液氮的量、初始?jí)毫?、環(huán)境溫度,后續(xù)定期觀察(如每天記錄壓力、液位),建立基礎(chǔ)數(shù)據(jù),便于判斷后續(xù)是否存在異常(如液位下降過(guò)快,可能真空層泄漏)。
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熟悉應(yīng)急處理流程
提前了解漏液、凍傷的應(yīng)急措施:
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漏液:立即關(guān)閉進(jìn)液閥,疏散人員,通風(fēng)換氣,待液氮完全汽化后檢查漏點(diǎn);
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凍傷:若皮膚接觸液氮,立即用常溫清水沖洗(禁止用熱水,避免溫差過(guò)大加重?fù)p傷),嚴(yán)重時(shí)就醫(yī)。
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檢查:外觀→配件→真空度,排除設(shè)備隱患;
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清潔:清水
/ 中性洗滌劑,徹底干燥;
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防護(hù):備好低溫手套、護(hù)目鏡,通風(fēng)環(huán)境;
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預(yù)冷:分次少量加注,梯度適應(yīng)低溫;
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檢查:加注后確認(rèn)壓力、密封性,無(wú)異常即可使用。
遵循以上步驟,可大限度保障液氮罐的安全使用,延長(zhǎng)使用壽命,同時(shí)避免低溫?fù)p傷或設(shè)備故障。若使用過(guò)程中出現(xiàn)異常(如壓力驟升、漏液、真空層失效),需立即停止使用,聯(lián)系廠家維修,禁止自行拆解閥門或真空層。