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如何進(jìn)行掃描電鏡的動(dòng)態(tài)過(guò)程觀察

日期:2024-07-29

掃描電子顯微鏡(SEM)用于動(dòng)態(tài)過(guò)程觀察,可以捕捉樣品在特定條件下的實(shí)時(shí)變化。要進(jìn)行動(dòng)態(tài)過(guò)程觀察,需要特定的設(shè)置和方法。以下是詳細(xì)步驟和注意事項(xiàng):

1. 準(zhǔn)備工作

確定實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/span>

確定要觀察的動(dòng)態(tài)過(guò)程(如材料變形、化學(xué)反應(yīng)、溫度變化等)。

選擇合適的樣品和實(shí)驗(yàn)條件。

樣品制備

樣品尺寸:確保樣品尺寸適合SEM樣品臺(tái)。

樣品固定:使用導(dǎo)電膠或?qū)щ娔z帶將樣品固定在樣品臺(tái)上,確保穩(wěn)定性。

涂覆導(dǎo)電層:如果樣品不導(dǎo)電,可以涂覆一層導(dǎo)電材料(如金、碳)以減少充電效應(yīng)。

2. SEM設(shè)置

選擇適當(dāng)?shù)腟EM模式

高真空模式:適用于大多數(shù)樣品,但可能會(huì)對(duì)一些敏感樣品造成損害。

低真空或環(huán)境模式:適用于濕潤(rùn)或非導(dǎo)電樣品,減少樣品損傷和充電效應(yīng)。

設(shè)置加速電壓和束流電流

加速電壓:選擇適當(dāng)?shù)募铀匐妷?,通常?-30 kV之間,根據(jù)樣品特性和觀察深度選擇。

束流電流:調(diào)節(jié)束流電流以獲得清晰的圖像,同時(shí)避免樣品損傷。

樣品臺(tái)控制

使用帶有溫控、傾斜或旋轉(zhuǎn)功能的樣品臺(tái),可以在不同環(huán)境條件下觀察樣品動(dòng)態(tài)變化。

3. 動(dòng)態(tài)過(guò)程觀察

加熱樣品

加熱樣品臺(tái):使用具有加熱功能的樣品臺(tái),可以實(shí)時(shí)觀察樣品在加熱過(guò)程中的變化。

控溫范圍:根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求設(shè)置合適的溫度范圍。

氣體環(huán)境控制

氣體流動(dòng)系統(tǒng):在SEM腔體內(nèi)引入特定氣體環(huán)境(如氧氣、氮?dú)猓^察樣品在不同氣氛下的反應(yīng)。

壓力控制:調(diào)節(jié)SEM腔體內(nèi)的壓力,適應(yīng)不同實(shí)驗(yàn)需求。

原位機(jī)械測(cè)試

納米壓痕儀:在SEM內(nèi)進(jìn)行納米壓痕測(cè)試,觀察材料的變形和斷裂過(guò)程。

拉伸臺(tái):使用帶有拉伸功能的樣品臺(tái),觀察材料在拉伸過(guò)程中的動(dòng)態(tài)變化。

4. 圖像和數(shù)據(jù)采集

實(shí)時(shí)圖像采集

使用高速攝像頭或視頻記錄功能,實(shí)時(shí)捕捉樣品變化過(guò)程。

調(diào)節(jié)圖像采集速度和分辨率,確保圖像質(zhì)量和數(shù)據(jù)連貫性。

數(shù)據(jù)處理和分析

使用圖像處理軟件分析動(dòng)態(tài)過(guò)程中的關(guān)鍵幀,提取有用信息。

記錄實(shí)驗(yàn)條件和參數(shù),以便后續(xù)分析和重復(fù)實(shí)驗(yàn)。

示例操作步驟

示例1:觀察樣品在加熱過(guò)程中的變化

樣品制備和安裝:

準(zhǔn)備好樣品,并用導(dǎo)電膠固定在具有加熱功能的樣品臺(tái)上。

SEM設(shè)置:

選擇高真空模式,加速電壓設(shè)置為10 kV,束流電流適中。

將樣品臺(tái)插入SEM腔體,并連接加熱控制系統(tǒng)。

加熱樣品:

設(shè)置初始溫度(如室溫),開(kāi)始觀察樣品。

緩慢增加溫度,每隔一定時(shí)間(如每10℃)拍攝一張圖像或進(jìn)行視頻記錄。

圖像和數(shù)據(jù)采集:

實(shí)時(shí)記錄樣品在不同溫度下的變化。

分析圖像,提取關(guān)鍵變化點(diǎn)(如相變、形貌變化等)。

示例2:觀察樣品在特定氣體環(huán)境下的反應(yīng)

樣品制備和安裝:

準(zhǔn)備好樣品,并用導(dǎo)電膠固定在樣品臺(tái)上。

SEM設(shè)置:

選擇低真空模式,加速電壓設(shè)置為15 kV,束流電流適中。

將樣品臺(tái)插入SEM腔體,并連接氣體流動(dòng)系統(tǒng)。

氣體環(huán)境控制:

調(diào)節(jié)SEM腔體內(nèi)的氣體環(huán)境,通入所需氣體(如氧氣、氮?dú)猓?,設(shè)定合適的壓力。

開(kāi)始觀察樣品,記錄樣品在不同氣體環(huán)境下的變化。

圖像和數(shù)據(jù)采集:

實(shí)時(shí)記錄樣品在不同氣體環(huán)境下的反應(yīng)過(guò)程。

分析圖像,提取樣品反應(yīng)的關(guān)鍵點(diǎn)(如表面氧化、形貌變化等)。

注意事項(xiàng)

樣品穩(wěn)定性:確保樣品在動(dòng)態(tài)過(guò)程觀察中保持穩(wěn)定,避免因樣品移動(dòng)影響觀測(cè)結(jié)果。

安全操作:在操作SEM和處理氣體時(shí),遵循安全規(guī)程,防止發(fā)生意外。

數(shù)據(jù)備份:定期備份圖像和數(shù)據(jù),防止數(shù)據(jù)丟失。

以上就是澤攸科技小編分享的如何進(jìn)行掃描電鏡的動(dòng)態(tài)過(guò)程觀察的介紹。更多掃描電鏡產(chǎn)品及價(jià)格請(qǐng)咨詢 


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作者:澤攸科技


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