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掃描電鏡如何分析元素組成?

日期:2024-11-19

掃描電鏡(SEM)通過(guò)結(jié)合能譜儀(Energy Dispersive Spectroscopy, EDS 或 EDX)或波譜儀(Wavelength Dispersive Spectroscopy, WDS)等附加設(shè)備,可以實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品的元素組成分析。以下是其工作原理、操作步驟和優(yōu)勢(shì)的詳細(xì)說(shuō)明:

1. 元素分析的基本原理

電子束激發(fā):SEM 中的高能電子束轟擊樣品表面,使樣品原子中的內(nèi)層電子被激發(fā)并逸出。

特征 X 射線的產(chǎn)生:內(nèi)層電子逸出后,外層電子填補(bǔ)空缺時(shí)釋放能量,以特征 X 射線的形式發(fā)射。

特征 X 射線的能量或波長(zhǎng)與元素類型是元素分析的關(guān)鍵信號(hào)。

信號(hào)檢測(cè):EDS 通過(guò)能量色散分析,檢測(cè)特征 X 射線的能量,確定元素種類。

WDS 通過(guò)波長(zhǎng)色散分析,根據(jù) X 射線波長(zhǎng)確定元素組成,精度更高。

2. 分析步驟

(1) 樣品準(zhǔn)備

導(dǎo)電處理:非導(dǎo)電樣品需涂覆導(dǎo)電膜(如碳膜或金膜)以減少電荷積累對(duì)分析的影響。

表面清潔:保持樣品表面清潔,避免污染物影響分析結(jié)果。

(2) 儀器設(shè)置

加速電壓:通常設(shè)置在 10-20 kV,以激發(fā)更強(qiáng)的特征 X 射線。

探測(cè)器配置:使用 EDS 探頭或 WDS 探頭采集 X 射線信號(hào)。

(3) 數(shù)據(jù)采集

選擇區(qū)域:可以分析點(diǎn)、線、面區(qū)域,根據(jù)需求選擇不同的采樣方式:點(diǎn)分析:獲取特定微區(qū)的元素信息。

線掃描:沿一條線檢測(cè)元素分布。

面掃描:獲取元素的二維分布圖。

獲取光譜:EDS 生成 X 射線能量光譜,顯示樣品中各元素的特征峰。

(4) 數(shù)據(jù)處理

定性分析:根據(jù)特征峰的位置確定樣品中存在的元素。

定量分析:根據(jù)特征峰的強(qiáng)度,結(jié)合校準(zhǔn)數(shù)據(jù),計(jì)算各元素的含量(通常為質(zhì)量分?jǐn)?shù)或原子分?jǐn)?shù))。

映射生成:對(duì)面掃描結(jié)果進(jìn)行處理,生成元素分布圖,直觀顯示不同元素的空間分布。

3. 注意事項(xiàng)

檢測(cè)極限:EDS 對(duì)輕元素(如氫、碳、氧)靈敏度較低,WDS 更適合輕元素分析。

空間分辨率:分析區(qū)域的空間分辨率由電子束直徑和激發(fā)體積決定,通常為微米到亞微米量級(jí)。

峰重疊:某些元素的特征峰可能重疊,需通過(guò)軟件解譜或結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)樣品校準(zhǔn)。

樣品厚度:樣品厚度過(guò)大會(huì)導(dǎo)致 X 射線自吸收或背散射效應(yīng),從而影響定量結(jié)果。

4. 優(yōu)勢(shì)與局限性

優(yōu)勢(shì)

多功能性:結(jié)合 SEM 成像,可以同時(shí)進(jìn)行形貌和成分分析。

無(wú)損性:分析過(guò)程對(duì)樣品損傷較小。

局限性

精度限制:EDS 的定量精度通常為 1-2%,WDS 精度更高但分析速度較慢。

輕元素分析困難:EDS 對(duì)輕元素(如鋰、氫)的檢測(cè)靈敏度有限。

5. 應(yīng)用場(chǎng)景

材料科學(xué):分析金屬、陶瓷、聚合物等材料的成分。

地質(zhì)學(xué):檢測(cè)礦石或巖石樣品的元素組成。

生命科學(xué):研究生物樣品中的微量元素。

半導(dǎo)體行業(yè):分析薄膜和界面的元素分布。

以上就是澤攸科技小編分享的掃描電鏡如何分析元素組成。更多掃描電鏡產(chǎn)品及價(jià)格請(qǐng)咨詢 


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作者:澤攸科技


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